检测方案-豆粕中的粗蛋白含量

豆粕中的粗蛋白含量检测方案

一．原理

凯氏法测定样品中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。

二．试剂

1)        硫酸：分析纯，含量为98%，无氮。

2)        催化剂：（硫酸铜：硫酸钾为1:10的混合物）

3)        40%的氢氧化钠

4)        2%的硼酸+甲基红和溴甲酚绿混合的显色剂

5)        盐酸标准溶液：c(HCL)=0.1mol/L。8.3ml盐酸（分析纯），注入1000ml蒸馏水中。

6)        硼酸吸收液：2%硼酸溶液（20 g/L）：称取100 g硼酸，加水溶解后并稀释至5000 mL。加入（1：3.5混合指示剂6ML）摇匀，再加入5%的氢氧化钠稀释溶液0.35ML摇匀，颜色呈紫红色。

7)        蒸馏水

三．仪器设备

1)        样品：豆粕粉末

2)        万分之**平

3)        红外石英消化炉SKD-08S2

4)        容量瓶100ml

5)        滴定管：10、25ml

6)        消化管：300ml

7)        全自动凯氏定氮仪SKD-1000

8)        自动定氮仪SKD-800

四．分析步骤

1  样品的消化

称取样品0.2g和0.6g各3各(含氮量5~80mg)准确至0.0002g，放入消化管中，加入5g混合催化剂，与样品混合均匀，再加入10ml硫酸，将消化管置于消化炉上加热，直至呈透明的蓝绿色，然后在继续加热，至少30分钟。

2  SKD-08S2消化炉

操作（6个样品和2个空白）

按”SET”键+“A/M”键3秒，跳出**设置区程序参数修改界面。连续按“SET”键数次出来

检查“RUN”=“3”，pro= “ 1 ”  ，再设置r1 =200，T1=5分钟，c1=180度，r2=180，T2=5,C2=250度，r3=180， T3=5, C3=350度，r4=200，T4=60，c4=400，r5=0，T5=0,C5=0度。。。。r32=0,t32=0,c32=0,设置好后等几秒钟，程序会自动保存。

再打开启动开关（绿开关）-----------程序自动运行，自动结束。如果出现不运行，再检查“RUN”设置为“3”，pro= “ 1 ”  。

3          样品消化好后，冷却至室温。

SKD-1000全自动定氮仪

蒸馏设置：氢氧化钠45ml，稀释液40ml，标准酸HCL  0.1040（moL/L），蒸馏功率百分之一百，蒸馏时间6分钟，硼酸SKD-1000全自动定氮仪自动加。

SKD-800自动凯氏定氮仪

蒸馏设置：氢氧化钠45ml，稀释液40ml，标准酸HCL 0.1040（moL/L），蒸馏功率百分之一百，蒸馏时间6分钟，加硼酸50ml

测定结果