上海沛欧定氮仪和消化炉检测土壤标准品中的氮含量

参考文献：

  凯氏法原理：样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应，把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮，（为了使得样品消化时不产生挂壁，必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉，否则会产生挂壁现象，导致消化失败）消化完成后，需要将样品冷却到40℃左右，再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱，反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏，产生氨气和水蒸气结合形成氨水，氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收，生成硼酸氨，同时用标准硫酸进行滴定，直到蒸馏结束和滴定到终点。

仪器设备和试剂：

1．全自动定氮仪SKD-1000（上海沛欧分析仪器有限公司）

2．消化炉SKD-20S2（上海沛欧分析仪器有限公司）

3．万分之**平

标准硫酸浓度：0.01mol/L

40%的氢氧化钠水溶液

2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂

催化剂（硫酸铜：硫酸钾为1：10的混合物）

蒸馏水

样品为上海水产研究所提供的土壤标准品：665mgN/KG（允许误差±50mg）

操作条件和程序：

 1，把4个土壤样品移入4个消化管内，4个消化管再放入5克催化剂，1g的样品加入９８％浓硫酸10ml，1.5g的样品加入９８％浓硫酸12ml，空白放相同的催化剂和浓硫酸，按序号放入消化炉，盖上排废气装置，打开抽气泵上水龙头开关。

消化炉温度-时间曲线设置：

180度（5分钟）--250度（10分钟）---350度（10分钟）----380度（70分钟）。

消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温，直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上，冷却到４０℃左右。

定氮仪设置：加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置），蒸馏方式：定时（6分钟）、蒸馏功率百分之100（1500W)、加碱方式：间段式加碱。

输入4个样品的编号、重量、标准酸浓度

氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/m

N%---------氮含量

v--------消耗标准酸体积（ml)

V0------空白消化标准酸体积(ml)

C--------标准硫酸浓度（mol/L)

m--------样品体积(ml)

检测数据见下表，打印数据见打印报告：

土壤标准品：665mgn/KG（允许误差±50mg）

备注：1, 称取1g样品，样品消化完全彻底，回收率高，重复性好

         称取1.5g样品，样品未消化完全，消化失败，每个样品量特性不一样所以样品量不是越多越好，消化时固体样品量太多，硫酸要加得更多，消化难度加大。样品量与浓硫酸的稀释有着密切的关系，会影响消化效果。

提示：样品量称取0.3~1克，加入浓硫酸8ml~10ml,加入硫酸铜：硫酸钾为1：9的混合物5克。以上仅供参考。

     2，对于样品氮含量低的样品，应该使用合适的标准酸浓度，本次实验使用的0.01mol/L的标准酸。选取滴定标准酸与测定样品中的含氮量的关系